PHƯƠNG PHÁP ĐO KÍCH THƯỚC HẠT SLS

Nguyên lý phương pháp đo kích thước hạt SLS

Tán xạ ánh sáng tĩnh (Static Light Scattering – SLS) hay nhiễu xạ laser (Laser Diffraction) là phương pháp được ưa chuộng để phân tích kích thước hạt, cỡ hạt trong dung dịch dựa trên mối quan hệ với góc và cường độ của ánh sáng tán xạ.

Phương pháp đo SLS dựa trên nguyên tắc các hạt nhỏ hơn phân tán chùm tia laser ở góc lớn và các hạt lớn hơn phân tán ánh sáng ở góc nhỏ hơn. Phương pháp đo kích thước hạt SLS có thể xác định cỡ hạt và sự phân bố kích thước của các hạt trong một dải kích thước rộng trong khoảng 20 nm – 2000 µm. 

Từ kết quả về góc và cường độ ánh sáng phân tán từ các hạt trong mẫu thu nhận được từ máy đo SLS. Thông tin đó được chuyển đến một thuật toán đã được thiết kế, sử dụng lý thuyết tán xạ Mie, chuyển đổi dữ liệu ánh sáng tán xạ thành thông tin kích thước hạt. Lý thuyết tán xạ Mie cho phép tính toán sự phân bố kích thước hạt giữa vài chục nanomet và vài nghìn micromet.

Với khả năng phân tích kích thước hạt, cỡ hạt trong một dải kích thước rộng, phương pháp đo kích thước SLS có thể được áp dụng cho các vi hạt, đại hạt, hạt nano và hỗn hợp của chúng. Điều đó tạo nên ưu điểm lớn cho kỹ thuật này.

Trọng tâm của kỹ thuật nhiễu xạ laser là mối quan hệ giữa ánh sáng tới và hạt. Khi ánh sáng chiếu vào một bề mặt được biểu hiện:

Nguồn ảnh: HORIBA

Sự tán xạ ánh sáng được thể hiện thông qua sự nhiễu xạ và khúc xạ của ánh sáng qua hạt; ánh sáng hấp thụ và phản xạ ảnh hưởng xấu tới sự tán xạ và phải được tính đến trong quá trình đo lường và tính toán kích thước hạt. 

Đối với các hạt lớn hơn một kích thước xác định (D), phần lớn ánh sáng bị tán xạ bởi nhiễu xạ. Ánh sáng tán xạ có cường độ tương đối cao và góc thấp đối với các hạt lớn hơn này. Kích thước xác định D là bội số của bước sóng ánh sáng được sử dụng cho phép đo và thường xấp xỉ 20 μm. Các hạt lớn hơn kích thước này truyền đạt thông tin về kích thước thông qua nhiễu xạ chứ không phải khúc xạ. Điều này có nghĩa là phép đo sẽ không có lợi khi sử dụng chỉ số khúc xạ để giải thích chính xác ánh sáng khúc xạ. 

Đối với các hạt nhỏ hơn 20 μm, ánh sáng khúc xạ ngày càng trở nên quan trọng để tính toán kích thước hạt chính xác. Ánh sáng tán xạ có cường độ tương đối thấp và góc rộng đối với các hạt nhỏ hơn này.

Thiết lập hệ thống phân tích kích thước hạt SLS

1. Diode laser bước sóng màu đỏ cho các hạt lớn hơn, 

2. Đèn LED xanh lam cho các hạt nhỏ hơn, 

3. Cảm biến quang góc thấp cho các hạt lớn hơn, 

4. Cảm biến quang góc bên và phía sau cho các hạt nhỏ hơn.

Hình 1: Hệ thống đo SLS đơn giản của thiết bị LA-960. Nguồn ảnh: HORIBA

Quy trình cơ bản của phân tích kích thước hạt, cỡ hạt SLS được chia thành hai phần: 

Một hệ thống quang học nhiễu xạ laser điển hình sẽ bao gồm: hai nguồn sáng ở các bước sóng khác nhau, hơn 80 bộ tách sóng quang bao phủ một phạm vi góc gần đúng 0-170 độ, thấu kính, gương và ống chứa mẫu. Các hạt nhỏ hơn được đo bằng cách sử dụng tia laser xanh lam trong khi tia laser đỏ được ưu tiên để đo kích thước hạt lớn hơn.

Nguồn sáng phát tia laser ở hai bước sóng khác nhau dành tới ống chứa mẫu (cuvet). Tia sáng sau khi đi qua ống chứa mẫu được tán xạ thông qua các hạt trong dung dịch và đưa tin hiệu quang tới các cảm biến quang học biến đổi tín hiệu quang học (dạng giao thoa, tức là cường độ ánh sáng phụ thuộc vào góc tán xạ) thành tín hiệu điện (từ các phân đoạn tách sóng quang riêng lẻ), sau đó được chuyển đến máy tính và được sử dụng để tạo dữ liệu. Dữ liệu ánh sáng tán xạ “thô” sau đó được chuyển đến thuật toán tính toán, nơi nó sẽ được chuyển thành phân bố kích thước hạt.

Khoảng cách giữa tia laser, ống chứa mẫu và cảm biến quang cũng như vị trí và độ phân giải không gian của bộ tách sóng quang ảnh hưởng tới phạm vi đo có thể đạt được. Thông thường, nó có kích thước từ 0,1 µm đến hơn 1 mm, nhưng các thiết bị mới về cơ bản cũng cho phép các phép đo trong phạm vi kích thước nano. 

Ống chứa chất lỏng ở dạng huyền phù (thường là mẫu bột phân tán trong nước) thường được đồng nhất bằng sóng siêu âm và máy khuấy. Một trong những ưu điểm của nhiễu xạ laser, trái ngược với các phương pháp phân tích kích thước hạt, cỡ hạt khác, là siêu âm có thể được sử dụng ngay cả trong quá trình đo (không chỉ là một kỹ thuật để chuẩn bị mẫu trước khi đo). Việc chuẩn bị mẫu phải được điều chỉnh phù hợp với đặc tính của các hạt (loại vật liệu cũng như kích thước hạt), nhưng thường ít yêu cầu hơn so các phương pháp định cỡ khác.

Các kết quả đo SLS quan trọng

Đường kính tương đương

Kích thước hạt thường được hiểu là một thước đo chiều dài tuyến tính (linear length), được đo bằng đơn vị SI [m]. Đường kính tương đương được sử dụng để thể hiện kích thước hình cầu. Đối với tất cả các hình dạng khác có thể có của hạt, kích thước hạt phải được xác định rõ ràng thông qua quy trình đo xác định. Nên kết quả thu được từ phương pháp đo SLS được xác định là các đường kính tương đương, đặc biệt là các đường kính hình cầu tương đương.

Phân bố kích thước hạt

Đo phân bố kích thước hạt (PSD) là kết quả cần thiết trong nhiều ứng dụng liên quan đến nghiên cứu, phát triển sản phẩm và kiểm soát quá trình. Mẫu đo kích thước hạt chứa một phạm vi phân bố kích thước hạt khác nhau. Kết quả phân bố kích thước hạt trong dung dịch cho thấy phần trăm có mặt hạt ở một kích thước xác định trong dung dịch. 

Các hạt gặp thường gặp hiếm khi có dạng hình cầu, và hình dạng hạt có thể có tác động đến dữ liệu phân bố kích thước hạt. Trong nhiễu xạ laser, hình dạng và tỷ lệ các hạt được sử dụng để tính toán phân bố kích thước hạt, được thể hiện dưới dạng đường kính hình cầu tương đương (ESD). 

Phân bố kích thước nhiễu xạ Laser thường được thể hiện dựa trên thể tích hạt. Phân bố có kết quả tương ứng với phân phối xác xuất log-chuẩn, có thể được mô tả bằng kích thước trung bình và độ lệch chuẩn hình học. 

 

Máy đo kích thước hạt tán xạ laser SLS hiệu quả

REDLAB hiện là đại lý phân phối dòng thiết bị phân tích/ đo kích thước hạt DLS của HORIBA Việt Nam, chuyên cung cấp các dòng máy đo cỡ hạt bằng phương pháp tán xạ laser SLS, bao gồm LA-960V2 và LA-350.

Máy phân tích kích thước hạt tán xạ Laser LA-350 Horiba

phương pháp xác định kích thước hạt
máy đo kích thước hạt bằng phương pháp đo tán xạ ánh sáng SLS - HORIBA LA 350

Máy phân tích kích thước hạt tán xạ Laser LA-960V2 HORIBA

phương pháp xác định kích thước hạt

Nguồn tham khảo:

Tagged

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *